賽默飛閃速智（zhì）能元素分析儀（yí）(FlashSmart EA)用戶手冊使（shǐ）用指南

一、儀器概述（shù）與基本操作

1.1 儀器簡介

賽默飛FlashSmart元素分析（xī）儀是一款全自動有機元素分析係統，采用動態燃燒法（改良杜馬斯法）測定氮、碳、氫和硫含量，通過高溫裂解法測定氧含量。該儀器可配置單通（tōng）道或雙獨立通道係統，配備MultiValve Control(MVC)模塊可實現雙通道自動切換分析（xī）。

主要（yào）技術參數：

• 檢測器類型：熱導（dǎo）檢（jiǎn）測器(TCD)

• 工作電源：230V±10%，50/60Hz，1400VA

• 尺寸：50cm(高)×59cm(寬)×58cm(深)

• 重量：65kg

• 最（zuì）大工作溫（wēn）度：1100℃

• 氣體要求（qiú）：高純度氦氣(載氣)、氧氣(助燃)、氬氣(特定配置)

1.2 安全注意事項

危（wēi）險操作警示（shì）：

• 高壓危（wēi）險：儀器內部存在高壓部件，非專業人員禁止打開電氣艙。

• 高溫表麵：爐體工作（zuò）溫度可達1100℃，運行期間禁止觸碰。

• 氣體安全：氫氣使（shǐ）用需特別謹慎，濃度（dù）達4%即有爆炸風險。

• 化學危害：處理反應管填充材料和（hé）樣品灰燼時需（xū）佩戴防護裝備。

個人防護要求：

• 眼睛防護：防濺護目鏡

• 手部防護：白色丁腈手套(處理（lǐ）化學品)/耐熱手套(高溫操作)

• 呼吸防護：防塵口罩

• 身體防護：實驗服+塑料圍裙（qún）

1.3 開機準備流程

氣體連接：

• 氦氣入口壓力：2.5bar(36psig)

• 氧氣入口壓力：2.5-3bar(36-44psig)

• 氬氣入口壓力：2.5bar(N/Protein配置)或4-4.5bar(NC Soils配置)

• 所有氣體管路需進行泄漏測試

電源連接：

• 確認電壓穩定在（zài）230V±10%

• 接地必須良好，禁止與大型電機設備共用線（xiàn）路

軟件安裝：

• 係統要求：Windows 7/8/10，至（zhì）少1GB硬盤空間

• 安裝EagerSmart數據處理軟件和驅動程序

二、調試與校準（zhǔn）流程

2.1 初始設置

硬件配置步驟：

• 根據分析需求選擇反應管配置：

• CHN模式：石英反應管+鉻氧化物/還原（yuán）銅（tóng）/鈷氧化物填充

• CHNS模式：石（shí）英反應管+氧化銅/電解銅填充

• O模式：石英（yīng）反應管+鍍鎳碳/石英刨花填充（chōng）

• N模式：雙反應管串聯+Plexiglas吸附過濾器

• 安裝自動進樣器：

• MAS Plus固體進樣器：最多125位樣品盤

• AI 1310/AS 1310液（yè）體進樣器（qì）：8位或105位樣品盤

• 連（lián）接MVC模塊(雙通道配置)：

• 移除後麵板旁路板

• 連接左右通道氣體管（guǎn）路（lù）

• 配置雙MAS Plus進樣器（qì）

2.2 係統校準

三步校準法：

• 泄漏測試：

• 通過軟件啟動自動檢漏程序（xù）

• 允許泄漏率：<0.1mL/min

• 發現泄漏時使用肥皂水定位漏點（diǎn）

• 信號基線調（diào）整：

• 設置TCD檢測器溫度恒定（dìng）(通常（cháng）40-120℃)

• 調節橋電壓至5V

• 基線漂移應<0.1mV/10min

• 標準曲線建立（lì）：

• 使用乙酰苯胺(氮16.09%、碳71.09%、氫6.70%)等高純標準品

• 至少5個濃度梯（tī）度(建議0.1-5mg範圍（wéi）)

• 相關（guān）係數R²應>0.999

校準頻率建議：

• 日常（cháng）使用：每（měi）日開機後校準

• 連續分析：每50個樣品後驗證校（xiào）準

• 更（gèng）換耗材後：必須重新校準

2.3 方法優化

參數調整指南：

• 氧（yǎng）氣注入時間：

• 常（cháng）規樣品（pǐn）：4-6秒

• 難分解樣品：可延長至8秒

• 高硫樣品：需添加五氧化二釩助燃劑

• 爐溫設置：

• 燃燒爐：950-1100℃

• 還原爐：840℃

• 裂（liè）解爐(O模式)：1060℃

• 載氣流速：

• 氦氣：100-140mL/min

• 參考氣：30-50mL/min

三、日常維護保養

3.1 定期維護計劃

維護項目（mù）表：

3.2 關鍵部件維護

反（fǎn）應管填充指南：

• 石英反應管：

• 從錐形端開始填充

• 每層材料用專用壓實棒壓緊

• 層間用石英棉分（fèn）隔

• 總填（tián）充高度控製在管長的80%

• HPAR合金鋼反（fǎn）應管：

• 必須配合坩堝使用

• 填（tián）充氧化催化劑時注（zhù）意均勻分布

• 使用專用工具安裝/拆卸

吸附過濾器（qì）維護：

• 大型(Plexiglas)過濾器（qì）：

• 裝填順序（xù）：石英（yīng）棉→堿石灰→分（fèn）子（zǐ）篩→矽（guī）膠

• 堿石灰需預先潤濕(0.5mL水（shuǐ）)

• 小型(Pyrex)過濾器（qì）：

• 用於CHNS/O模式

• 裝填：石英棉→無水高氯（lǜ）酸鎂

3.3 耗材更換周期

建議更換周期（qī）：

• 石英棉：每次更（gèng）換反應管填充（chōng）物時

• 還原銅：每（měi）500次分析

• 氧化催化劑：每300次分析

• 鍍鎳碳(O模式)：每150次（cì）分析

• TCD燈絲：出現基線噪聲時更換

• 密封O型圈：發現泄（xiè）漏或每6個月

四、故障診斷（duàn）與處（chù）理

4.1 常（cháng）見故障代（dài）碼

故障代碼表：

4.2 典型（xíng）問題處理

分析（xī）結果（guǒ）異常排查：

• 氮結果偏低：

• 檢查還原銅是否（fǒu）失效（xiào）(變黑)

• 驗證氧氣注入量是否充足

• 確認樣品完全燃燒(觀察燃燒火焰)

• 硫峰拖尾：

• 更換氧化銅填充層

• 增加五氧（yǎng）化二釩助燃劑

• 檢查色（sè）譜柱連接是否漏氣

• 氧結果不穩定：

• 檢查鍍鎳碳填充量(應60mm高)

• 確認銀杯（bēi）密封性

• 驗（yàn）證裂解爐溫（wēn）度穩定性(±2℃)

硬件故障處理：

• 爐溫無（wú）法上升：

• 檢查SSR固（gù）態繼電器狀態

• 測量變壓器（qì）輸出電壓(應為48V AC)

• 確（què）認保險絲完好(AC 1112板（bǎn）F1/F2)

• 氣體（tǐ）流量異常（cháng）：

• 清（qīng）潔（jié）EFC-t模塊過濾器

• 檢查電（diàn）磁閥EV1-EV4動（dòng）作

• 校準流量傳感器S1/S2

• TCD基線漂移：

• 平衡時間（jiān）延長至2小時

• 檢查（chá）參比氣流是否穩定

• 更換老化燈絲

4.3 緊急情況（kuàng）處理

安全應急預案：

• 氣體泄漏（lòu）：

• 立即關閉氣瓶主閥（fá）

• 打開實驗（yàn）室通風係統

• 禁止操作電氣設備

• 爐（lú）體過熱（rè）：

• 觸發前麵板緊急停止（zhǐ）按（àn）鈕

• 切斷主電源（yuán）

• 使用（yòng）惰性氣體吹掃係統

• 異常燃燒：

• 保持係統密閉

• 通過廢氣閥引導至通風櫥（chú）

• 不得直（zhí）接用水冷卻

五、高級應用（yòng）技巧

5.1 特殊樣品處理

難測樣品（pǐn）解決方案：

• 高（gāo）無機鹽樣品：

• 使用石英（yīng）坩堝防止腐蝕

• 減少填（tián）充層間石英棉

• 提高氧（yǎng）氣注入壓力10%

• 揮發性液體：

• 采用AI 1310液（yè）體進樣器

• 樣品吸附在矽藻土上

• 進樣針預熱至40℃

• 粘（zhān）稠樣品：

• 與石英砂混合研磨

• 使用特殊形狀錫杯

• 延長（zhǎng）燃燒（shāo）時間20%

5.2 數據質量提升

最佳實踐建議：

• 樣品製備：

• 均質化（huà）至80目以下

• 含水量>5%需預先幹燥

• 避免使用含氟容（róng）器

• 稱量技巧：

• 微（wēi）量樣品(<1mg)使用空白錫杯校（xiào）正

• 高揮發（fā）樣（yàng）品采用"三明治"裝樣法

• 使用（yòng）0.1μg精度天平

• 質量控製：

• 每（měi）10個樣（yàng）品插入標準（zhǔn）品

• 平行樣偏差應<1.5%

• 保留（liú）所有原始色譜圖

5.3 自動化功能

智能功（gōng）能應用：

• 待機模（mó）式：

• 載氣降至10mL/min

• 爐溫保持設定值的50%

• 可通過（guò）定時功能（néng）自動喚醒

• 序列分析：

• 支（zhī）持125個樣品無人值守

• 可設（shè）置（zhì）不（bú）同（tóng）方法交替運行

• 自動生成綜合報告

• 遠程監控：

• 通過EagerSmart軟件遠（yuǎn）程查看狀態

• 設置電子郵（yóu）件報警（jǐng）

• 數據（jù）自動備份至網絡

六、附錄與（yǔ）支持

6.1 技術規格匯總

關鍵（jiàn）參數速查表：

• 檢測（cè）限：N/C/H 0.01%，S/O 0.02%

• 精密度：RSD<0.5%(常規元素（sù）)

• 分析時間：CHN 5min，O 4min，CHNS 6min

• 樣品（pǐn）量：0.01-100mg(固體)，0.1-10μL(液體)

• 氣體消耗：氦氣約10L/樣品（pǐn）

6.2 法規符合性

認證與（yǔ）合（hé）規：

• CE認證：符合EN 61010-1安全標準

• RoHS：符合2011/65/EU指令

• WEEE：分類號（hào）23103000

• 符合GLP/GMP規範要（yào）求

本指南基於FlashSmart Elemental Analyzer Operating Manual (P/N 31707001, Revision E)編製（zhì），涵蓋儀器操作全生命周期要（yào）點。實際使用時請務必結合（hé）具體配置和（hé）應用需求，並嚴格遵循當地安全規範。