工控文章

引言

在汽車製造（zào）行業，PVC 塗裝（zhuāng）膠是一類常用的密（mì）封與塗層材料，廣（guǎng）泛用（yòng）於車身接縫密封、底盤防護（hù）與（yǔ）表麵修補。其典型組成包括聚氯乙烯（PVC）、增塑劑（如（rú） DINP）、無機填料（納米碳酸鈣）、觸（chù）變劑（jì）（氣相二氧化矽）等。這類材料（liào）呈（chéng）現出明顯的觸變性（xìng）與屈（qū）服應力特征，在應（yīng）用過程（chéng）中要求既能保持良好的施工性，又要在靜置後快速回複黏彈性結構以保（bǎo）證塗（tú）層厚度和形貌。

流（liú）變學測試，特別是賓漢模型參數（屈（qū）服應力 τ₀ 與賓漢黏度 ηp），常被用於評價這類（lèi）膠黏劑的施工流動性與最終（zhōng）穩定性。在實（shí）踐中，不少用戶會遇到這（zhè）樣的問題：同一份 PVC 塗裝膠樣品，在同一（yī）台流變儀（yí）上（shàng）重複測量，得到的賓漢（hàn）黏度差異很大。有些客戶甚至（zhì）懷疑（yí）是儀器故障導致（zhì）結果不一致。

本文將圍繞（rào）這一問題展開（kāi），係統分析導致數據重複性差的主要原因，包括樣品因素、操作因素、方法學因素與潛在的儀器故障，並結合（hé） Anton Paar MCR 52 流變儀（yí）的工（gōng）作原理，提出一套完整的（de）排（pái）查與驗證流程。

一、賓漢黏度及其測試特征

1. 賓漢模（mó）型（xíng）簡（jiǎn）介

賓漢模型（Bingham plastic model）是一種經典的流體本構模型，適用於具有屈服（fú）應（yīng）力的材料。其數學形（xíng）式為：

$$\tau = \tau_0 + \eta_p \cdot \dot{\gamma}$$

其中：

• τ 為剪切應力

• τ₀ 為屈服應力

• ηp 為賓漢黏度

• γ̇ 為剪切速率

該模型假設材料（liào）在低於屈（qū）服應力時不（bú）發生流動，而一旦（dàn）超過屈服應力，流動（dòng）規律近似線性。對於（yú） PVC 膠黏（nián）劑，這一模型常被用於描述施工階段的黏（nián）度與屈服特性。

2. 測試的關鍵點

• 必須選擇應力–速率曲線的線（xiàn）性區進行擬合，避免低剪切非線性段影響結果。

• 測試需要統一的預處理條件（預剪切、靜置時間），以保證樣品具有一致（zhì）的結構曆史。

• 溫控與防揮（huī）發（fā）措施是保證重複性的關鍵。

二、導致賓（bīn）漢黏度重複性差的常見原因

在實際測試中（zhōng），造（zào）成（chéng）重複性差的原因主要來自四個方麵：樣品（pǐn）問題、操（cāo）作（zuò）問題、方（fāng）法問題、儀器（qì）問題。

1. 樣品因素

• 配方不均勻：不同批（pī）次或同一批次中分散（sàn）不均，導致填料、觸變劑分布不（bú）一致。

• 氣泡與雜質：加載過（guò）程中若混（hún）入氣泡，會導致應力響應波動。

• 揮（huī）發與結皮：溶劑型膠體在測試（shì）過程中易形成表（biǎo）麵皮膜或（huò）濃（nóng）縮，導（dǎo）致黏度隨時間飆升。

• 觸變性重建：樣品靜置時間不同，會（huì）造成結構回複程度差異，從而（ér）影響屈服應力與黏度。

2. 操作因素

• 加載方式：是否慢速點滴加樣，是否修（xiū）邊一致，都會影響（xiǎng）剪切場。

• 幾何裝夾（jiá）：Gap 設置是否準確，法向力是（shì）否為 0，幾何是否緊固到位。

• 溫度平衡：是否在測量前等溫足夠時間（jiān）。

• 預剪切條件：是否保持（chí）一致（zhì）的預剪切強度與靜置時間（jiān）。

3. 方法因素

• 擬合（hé）區間不同：如果將低剪（jiǎn）切非（fēi）線性段納入回（huí）歸，會導致 ηp 偏差。

• 測試模（mó）式差異：控速（sù）率（CSR）與控（kòng）應力（lì）（CSS）混用，停留時間不同，都會影響穩態結果。

• 壁滑效應：平滑平板幾何下，樣品容易與壁麵發生相對滑移，導致測得的黏度偏低且（qiě）波動大。

4. 儀器因素（潛在（zài）故障（zhàng））

• 力矩傳感（gǎn）器漂移：導致零點不穩，低剪（jiǎn）切區噪聲大（dà）。

• 氣浮軸承/供氣問題：導致旋轉不平穩（wěn），應力數據出現周期性波（bō）動。

• 溫控異常：設定溫度與實際（jì）溫度不一致，造成黏度隨時間漂移。

• 法向力（lì）傳感異常：Gap 與剪切場不準確（què）。

• 裝（zhuāng）夾或（huò）對中問題：幾何接口鬆動或偏心，造成結果（guǒ）不一致。

• 軟件（jiàn）補償失效：慣量或（huò）順應（yīng）性補償未啟用，導致高剪切區異常。

三、汽車用 PVC 塗裝膠的特殊挑戰

PVC 塗裝膠與（yǔ）一（yī）般流體不同，具有以下流變學挑戰：

1. 強觸變（biàn）性（xìng）：結構在高（gāo）剪（jiǎn）切下快速破壞（huài），在靜置後快（kuài）速重（chóng）建，極易因預剪切或靜置時間不一致導致測試差異。

2. 壁（bì）滑（huá）傾向：含填料（liào）和觸變（biàn）劑的體係在平滑表麵容（róng）易發生壁滑，導（dǎo）致黏度測量值偏低且不穩定。

3. 易揮發與結皮：溶（róng）劑和增塑劑在（zài）溫（wēn）控台上容易揮發，形成皮膜，導致測試過程黏度上升。

4. 非線性區寬：低（dī）剪切區存（cún）在（zài）長時（shí）間結構重建，不適合用於 Bingham 擬合。

因此，對於這類材（cái）料，必須采取更加嚴格和專門的 SOP（標準操作程序），否則即使儀器完全正常（cháng），也（yě）會出現數據重複性差的問題。

四、標準化測（cè）試 SOP 建議

為了提高汽車用 PVC 塗裝膠賓漢黏度的重複性，建（jiàn）議使用以下 SOP：

1. 幾何選擇：

• 優先使（shǐ）用 vane-in-cup（V-20 + CC27）或 鋸齒平板（PP25/SR），避免壁（bì）滑。

2. 溫控與防揮發：

• 溫度設定（dìng） 23.0 ±0.1 ℃；

• 上樣後等（děng）溫 8–10 分鍾；

• 使用溶劑蓋/防揮發環，邊緣塗凡士林。

3. 加載與預剪切：

• 樣品慢速點滴（dī）加樣，真空脫泡；

• 預剪切：50 s⁻¹ × 60 s → 靜置 180 s。

4. 測試程序：

• 剪切速率環路：0.1 → 100 → 0.1 s⁻¹，CSR 控速率；

• 每點停留 20–30 s，或設定穩態判據；

• 丟棄第一圈，僅在第二圈10–100 s⁻¹ 線性區擬合。

5. 數據處理：

• 輸出 τ₀、ηp，要求 R² ≥ 0.98；

• 記錄擬（nǐ）合區間與循環滯後（hòu）。

6. 質量控製：

• 目標重複性：ηp 的 CV ≤ 5%；

• 每（měi）班次用標準油或內部對照膠做 QC，建立管（guǎn）控圖。

五（wǔ）、如何判斷是否為儀器故障

如果懷疑儀器壞了，可以通過以下步驟（zhòu）快速驗證：

1. 零點漂移（yí）檢查

• 空載測量 10–15 分鍾，檢查扭矩零點是否穩定。

2. Newtonian 標準油（yóu）測試

• 同一瓶標準油，獨立加（jiā）載三次；

• η 的 CV ≤ 2%，否則懷疑（yí）儀器故障。

3. 溫度階躍實驗

• 在 23 ℃ 與 25 ℃ 下分別測試，結果應符合已知黏溫關係。

4. 幾（jǐ）何互換驗證

• 用平板與同軸圓筒分別測標準油（yóu），結果應（yīng）一致（±2%）。

5. 供氣/軸（zhóu）承檢查

• 確認壓縮空氣壓力與幹（gàn）燥（zào）度，檢（jiǎn）查過濾器。

若在標準（zhǔn）油測試中仍然出現大幅波動，則（zé）基本可以確認是儀器問題，常見故障點包括：

• 扭（niǔ）矩傳感器（qì）損壞或漂移；

• 氣浮軸承不穩；

• 溫控係統異常；

• 法向力與 Gap 檢測故障；

• 軟（ruǎn）件補償參數（shù）損壞。

六、問題的要點

1. 先排除樣品與方法問題：PVC 膠的觸變性、揮發性和壁滑傾向往往是造成重複性差的主因。

2. 用標準油驗證儀器健康（kāng）狀態：若標準油重（chóng）複性良好，則儀器正常，應（yīng）優化（huà） SOP；若標準油也（yě）不（bú）穩定，則進一步聯係售後。

3. 提供證據包：包括標準油測試結果、零點記錄、溫（wēn）度曲（qǔ）線、供（gòng）氣參數、幾何信息。這樣售（shòu）後工程師能快速定（dìng）位。

結論

汽（qì）車用 PVC 塗裝膠是一（yī）類具（jù）有強觸變性和屈服特征的複雜膠黏劑體係。在流變學測（cè）試中，賓漢黏度重複性差的根（gēn）源可能來自樣品本身、操作與方法問題，也（yě）可能源自儀器故障。通過標準化 SOP 可以顯著提高重複性，而通（tōng）過標準油驗證與自檢步驟，則可以快速區分是（shì）方法問題還是（shì）儀（yí）器本體故障。

對於懷疑儀（yí）器故障（zhàng）的（de）情況，應重點檢查扭矩傳感鏈路、氣浮（fú）軸承與溫控係統，這些是最可（kě）能造成隨機波動和數據漂移的部位。隻有在排除了樣品與方法因素，並且標準油重複性依然不合格（gé）時，才有充分理由判定儀器需要維修或校準。